6 试样
按照GB 9695.13制备。
7 分析步骤
7.1 试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入坩埚中,以下按照GB 9695.13中7.1
处理。
7.2 测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解,转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸10OmL用水稀释
至100mL,盖上表面皿, 于电炉上加热至沸,在不断搅拌下,加入喹钼柠酮沉淀剂50mL,继
续加热微沸1 min,取下烧杯,搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后,用预先干燥至
恒重的G4玻璃过滤坩埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次,将沉淀
全部转移至坩埚中,再用水洗涤5～6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后,于260±20℃下
烘干1h置于干燥器中冷却至室温,称量,精确到1mg。
同一试样进行两次平行测定,同时做空白试验。
8 分析结果的计算
m2-m1-m0
X(%)=0.03207━━━━━━×100
m
式中：X??五氧化二磷的含量,%;
m??称取试样的质量,g;
m0??空白值,g;
m1??玻璃过滤坩埚的质量,g;
m2??磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤坩埚的质量,g；
0.03207??磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。
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